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氨氮的测定

陕西11选5投注时间:2017-05-31 19:59:05 浏览人数:

氨氮的测定 氨氮的测定   氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,和水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具丈量范围宽等优点。氨氮含量较高时,可采取蒸馏-酸滴定法。  1、纳氏试剂比色法  原理  碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。  本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采取目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本

  氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,和水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具日晒气候实验机灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具丈量范围宽等优点。氨氮含量较高dye300电液式压力实验机时,可采取蒸馏-酸滴定法。

  1、纳氏试剂比色法

  原理

  碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应nj50b改变实验机生成淡红棕抗热震性实验机色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

  本法最低检出浓度为0.025mg/L(全自动盐雾实验机光度法),测定上限为2mg/L。采取目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

  仪器

  1.带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管,如图所示。

  2.分光光度计。

  3.pH计。

  试剂

  配制试剂用水均应为无氨水。

  1.无氨水。可选用以下方法之1进行制备:

  (1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

  (2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

  2.1mol/L盐酸溶液。

  3.1mol/L氢氧化纳溶液。

  4.轻质氧化镁(MgD):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。

  5.0.05%溴百里酚蓝唆使液(pH6.0—7.6)头盔防脱落实验机。

  6.防沫剂:如石蜡碎片。

  7.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。

  8.纳氏试剂。可选择以下方法之1制备:

  (1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次少许加入2氧化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不容易溶解时,改成滴加饱和2氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。

  另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

  (2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。

  另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

  9.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。

  10.铵标准储备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(伺服万能材料实验机NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

  11.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准储备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

  测定步骤

  1.水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适当并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝唆使液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调理至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。

  采取酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采取水扬酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。

  2.标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

  由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校订吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校订吸光度的标准曲线。

  3.水样的测定

  (1)分取适当经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。

  (2)分取适当经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加1定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤丈量吸光度。

  4.空白实验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。

  计算

  由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。

  

氨氮的测定

3轴全自动按键实验机

  式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);

  V&mda碟簧压力实验机sh;—水样体积(mL)。

  注意事项

  1.纳氏试剂中碘化汞与碘化橡胶耐磨实验机钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

  2.滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

  2、滴定法

  原理

  滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调理水样至pH在6.0—7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为唆使剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。

  当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物资,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。

  筑巢实验机试剂

  1.混合唆使液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇,另称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇,以两份甲基红溶液与1份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液1个月配制1次。

  

氨氮的测定
液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。按以下操作进行标定。

  称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶中,加2滑动轴承材料实验机5mL水,加1滴0.05%甲基橙唆使液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度。

  

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  式中:W——碳酸钠的重量(g);

  V——消耗硫酸溶液smt元器件焊接强度推力实验机的体积(mL)。

  3.0.05%甲基橙唆使液。

  测定步骤

  1.水样预处理:同纳氏比色法。

  2.水样的测定:向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中,加2滴混人造板握螺钉力实验机合唆使液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录硫酸溶液的用量。

  3.空白实验:以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。

  计算

  

氨氮的测定

  式中:A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积(mL);

  B——空白实验消耗硫酸溶液体积(mL);

  M——硫酸溶液浓度(mol/L);

  V——水样体积(mL);

耐水实验机  14——氨氮(N)摩尔质量。

3吨电子万能实验机  3、电极法

  原理

  氨气敏电极其-复合电极,以pH玻璃电极其唆使电极,银-氯化银电极其参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中,管端部紧贴唆使电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极间有1层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于分散作用而通过半透膜(水和其他离子不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+

氨氮的测定
NH3排水管环刚度实验机+H+的反应向左移动,引发氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈1定的线性关系。由此,可从测得的电位值肯定样品中氨氮的含量。

  挥发性胺产生正干扰;液压压力实验机汞和银因同氨络协力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。

  该方法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样没必要进行预蒸馏。标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物资的总浓度也要大致相同。

  该方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨水平冲击实验机氮;测定上限为1400mg/L氨氮。

  仪器

  1.离子活度计或带扩大毫伏的pH计。

  2.氨气敏电极。

  3.电磁搅拌器。

  试剂

  所有试剂均用无氨水配制。

  1.铵标准储备液:同纳氏试剂比色法试剂10。

  2.100、10、1.0、0.1mg/L的铵标准使用液:用铵标准储备液稀释配制。

  3.电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。

  4.5mol/L氢氧化钠(内含线材实验机EDTA2钠盐0.5mol/L)混合溶液。

  测定步骤

  1.仪器和电极的准备:按使用说明书进行,调试仪器。

  2.标准曲线的绘制:吸取10.00mL浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25mL小烧杯中,浸入电极后加入1.0mL氢氧化钠溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(1mi超高频疲劳实验机n内变化不超过1mV时,便可读数)。在半对数坐标线上绘制E-lgc的标准曲线。

  3.水样的测定:吸取10.00mL水样,以下步骤与标准曲线绘制相同。由测得的电位值,在标准曲线上直接查得水样中的氨氮含量(mg/L)。

  注意事项

  1.绘制标准曲线时,瓶阀水压实验机可以根据水样中氨氮含量,自行取舍3或4个标准点。

  2.实验进程中,应避免由于搅拌器发热而引发被测溶液温度上升,影响电位值的测定。

  3.当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调理液进行测定。

  4.水样不要加氯化汞保存。

  5.搅拌速度应适当,不可以使其构成涡流,避免在电极处产生气泡。

  6.水样中盐类含量太高时防水材料拉力实验机,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类以消除误差。

氨氮的测定